Como realizar a análise de umidade Karl Fischer (KF) em amostras complexas?

O método Karl Fischer é um método analítico para determinação de umidade proposto por Karl Fischer em 1935. É adequado para a determinação de todos os tipos de substâncias: produtos químicos, óleos, produtos farmacêuticos e alimentos, etc. em um método de análise de umidade amplamente utilizado no mundo.

Neste artigo, discutiremos como o teste de detecção de umidade Karl Fischer pode ser aplicado a amostras complexas.

EUamostras insolúveis

Na detecção de umidade de algumas amostras, o pessoal do laboratório pode frequentemente descobrir que algumas amostras são difíceis de dissolver ou têm baixa solubilidade, resultando na incapacidade de medir com precisão o teor de umidade da amostra. Normalmente, ao encontrar amostras insolúveis, os pesquisadores podem aumentar a solubilidade da amostra adicionando um co-solvente e medir ainda mais o teor de água na amostra.

Comoselecioneum co-solvente adequado?

Abaixo estão algumas opções:

Clorofórmio: Pode melhorar a solubilidade de ácidos carboxílicos de cadeia longa, éteres e hidrocarbonetos e é adequado para amostras com baixa solubilidade em solventes de metanol, como gorduras, óleos e hidrocarbonetos de cadeia longa.

1-hexanol(álcoois de cadeia longa, como 1-pentanol): Pode aumentar a solubilidade de ácidos carboxílicos de cadeia longa, éteres e hidrocarbonetos.

Formamida : Pode ajudar a melhorar a solubilidade de substâncias polares no metanol e também ajudar a melhorar a solubilidade de carboidratos, proteínas e sais inorgânicos. Resumindo, pode ajudar a melhorar a velocidade de reação KF, mas não é adequado para sistemas de diafragma coulométrico.

Amostras com efeitos colaterais

Ao testar amostras como aldeídos, cetonas, anilinas, silanóis, peróxidos, fenóis e penicilinas, o teor de umidade não pode ser medido e frequentemente ocorrem problemas como falha de titulação em atingir o ponto final, longo tempo de titulação e titulação excessiva. A razão para isto é que estas amostras são propensas a reações secundárias com os componentes do reagente KF (metanol, dióxido de enxofre, iodo).

Abaixo estão algumas soluções para resolver esses problemas:

O pH ideal da reação KF é 5-7, e a reação secundária pode ser suprimida ajustando o pH. Quanto menor o pH, menor a velocidade da reação KF e, ao mesmo tempo, suprime a reação secundária, que pode ser alcançada adicionando ácido benzóico ou ácido salicílico ao conjunto de reação KF.

A redução da temperatura pode efetivamente suprimir a geração de reações colaterais, permitindo ao mesmo tempo que a reação KF prossiga de maneira suave e lenta.

O forno cassete pode evitar o contato direto entre a amostra e o reagente KF, evitando assim reações colaterais.

Amostras de perácido e overbase

O pH ideal para a reação KF é 5-7. Se o pH for muito alto, ocorrerão reações colaterais que consumirão uma certa quantidade de iodo, de modo que o iodo e a água não reagirão na proporção de 1:1; se o pH for muito baixo, a constante de reação KF diminuirá, resultando em uma taxa de reação mais lenta.

Portanto, quando uma amostra fortemente ácida ou fortemente alcalina é encontrada, o pH do sistema de reação KF será muito baixo ou muito alto. Neste ponto, é necessário adicionar uma base fraca (imidazol) ou ácido fraco (ácido salicílico, ácido benzóico, etc.) ao sistema para manter o pH do sistema de reação entre 5-7 para obter a melhor taxa de reação KF .

Vantagensda Alfa Química'Serviços de teste de umidade Karl Fisher

Alta precisão.

Isso ocorre porque a reação entre a água e o iodo é muito específica e não interfere nos demais componentes da amostra.

Alta sensibilidade.

O Teste de Umidade KF é muito sensível e pode detectar quantidades muito pequenas de água, até partes por milhão (ppm).